二氧化硫蒸餾儀的操作指導如下：
1. 儀器預熱：在使用二氧化硫蒸餾儀之前，需要讓儀器預熱30分鐘左右，以確保儀器能夠正常使用。
2. 試劑準備：根據實驗需求設定所需的試劑量，并根據試劑量將試劑加入蒸餾器相應位置。
3. 通入氮氣：打開氮氣流量閥，充滿冷凝管系統。氮氣開到最大，冷凝系統將通過三通閥自動切換到餾出液接收部分。
4. 設置加熱開關及加熱功率：接通電源后設置所需溫度（控制面板有自動和手動模式選擇），進入所需溫度保持狀態(tài)。加熱開關調到所需功率檔。
5. 打開空氣閥和冷卻水進水管閥。注意控制蒸餾速率，不要一次性蒸完，留有間隔。
此外，蒸餾結束后，等主閥返回原位再關閉電源。不要立即關閉氮氣，等主閥回到原位兩三分鐘后再關閉氮氣。同時需要注意防倒吸。